技科大,低圧・短時間で酸化物の焼成に成功

豊橋技術科学大学は,小型・軽量の加圧ガス雰囲気炉を企業との共同研究により開発し,常圧の3倍程度高い加圧下で,Li2O-Nb2O5-TiO2系(LNT)固溶体材料の周期構造が短時間で均質に合成できることを見出した(ニュースリリース)。

今回開発した加圧ガス雰囲気炉は,通常のAC100Vコンセントを使用できる,最大800Wの省エネルギータイプの焼成炉。加圧ガスはコンプレッサーまたは,ガスフローにより供給・制御し,材料を1100度まで加熱することができる。

この加圧ガス雰囲気炉の性能を検証するために,LNT系固溶体材料に着目。これは研究グループが,LNT系固溶体材料を研究対象としており,この材料の電気特性や蛍光体の母体としての応用に関する研究を進めると共に,電気炉やミリ波炉による基礎データを持っていたため。

この材料は,ある組成域で,M相と呼ばれる特異な周期構造(超構造)を自己組織的に発現させる。超構造は,三方晶のLiNbO3 タイプ構造が母相となり,この母相を分割するように,コランダムタイプの[Ti2O3]2+相がインターグロース層として周期的に挿入して形成されるという特徴がある。

汎用型電気炉では,均質な超構造を有する試料の合成には長時間の焼成が必要だが,短時間で均質に合成できれば,実用材料として利用範囲が広がるという。

一般に,低酸素分圧側では空孔機構が,高酸素分圧側では陽イオン欠損が優勢となることが知られている。今回の圧力下では,陽イオン欠損が優勢であるにも関わらず,格子間酸素が関与した酸素拡散機構であることがわかった。

そのメカニズムは,インターグロース層のTiがTi4+から Ti3+になり,これにより酸素欠損が導入され,その方向に格子間酸素がまるでビリヤードのように酸素拡散を促進し,結果として粒成長方向に異方性が生じ,板状粒子を形成するというもの。

研究グループは現在,加圧ガス雰囲気炉を使って,今まで焼成に時間がかかっていた他の材料系への応用を検討している。また,今回の材料は,光通信デバイスや各種センサー,LED等様々な分野の材料として使用することが可能だとしている。

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