東北大ら,テンダーX線タイコグラフィで硫黄観察

東北大学,住友ゴム工業,理化学研究所,高輝度光科学研究センターは,物質内部の軽元素が示す化学状態を非破壊かつ高分解能で観察可能なテンダーX線タイコグラフィ計測システムを確立し,含硫黄高分子粒子内部の不均一な硫黄化学状態の可視化に成功した(ニュースリリース)。

テンダーX線は,そのエネルギー範囲内に硫黄やリンなど様々な軽元素のK吸収端や貴金属元素のL吸収端を含むため,これらの元素の化学状態を分析するのに有用で,数µm以下の厚さを有する試料の内部における情報も取得できる。

しかし,X顕微鏡の分解能を決定するレンズなどの集光・結像光学素子の作製精度が限界に近付いており,空間分解能が停滞していた。

X線タイコグラフィは,コヒーレンスに優れたX線を試料に照射した際に試料後方で測定されるコヒーレント回折強度パターンを解析して試料像を得る。本来レンズが果たす役割を計算機が担うため,レンズ性能を上回る分解能での試料観察を実現できる。

しかし,X線タイコグラフィ計測に必要な高コヒーレンスかつ高強度なテンダーX線を利用できる放射光ビームラインが世界的にも希少なことから,テンダーX線を用いたタイコグラフィの実証例はなかった。

研究では,テンダーX線を用いたタイコグラフィ計測システムを初めて確立し,リチウム硫黄電池の正極材料の計測に応用することで,その内部における不均一な硫黄の化学状態の可視化に成功した。

開発は,国内で最も高強度なテンダーX線を利用できる大型放射光施設SPring-8の分光計測用ビームラインBL27SUで行なった。計測システムでは,Si(111)結晶分光器により単色化されたX線を直径約10µmのピンホールによって空間的に切り出すことで,試料入射X線のコヒーレンスを確保する。

回折強度パターンの取得には,新たに開発した二次元検出器を使用した。さらに,この光学系にピンホールの精密加工や光学系の恒温化などといった要素技術を導入することで,計測精度の向上を図った。テスト試料を2.5keVで測定した結果,位相像において試料が有する幅50nmの最小構造を観察することに成功した。

次に,硫黄化学状態イメージングの実証実験として,硫黄変性ポリブチルメタクリレート(主要構成元素:硫黄,炭素)の粒子(直径約5µm)を硫黄のK吸収端(~2.47keV)近傍である2.46–2.50keVの30点で計測し,計測精度の高さを確認した。

研究グループは,これまで不明瞭だった正極の反応・劣化メカニズムの解明および電池性能向上への貢献が期待できる成果だとしている。

キーワード:

関連記事

  • 夏目光学、東大との産学連携による高精度X線ミラー開発が「ものづくり日本大賞」優秀賞を受賞

    夏目光学(長野県飯田市)は、「ナノサイズの微小世界から何億光年と遥か宇宙の彼方を探る高精度X線ミラーの開発」により、第10回「ものづくり日本大賞」優秀賞を受賞した(ニュースリリース)。本開発は、東京大学先端科学技術研究セ…

    2026.04.03
  • QSTなど、超高温物質に対してSPring-8のX線を照射し構造変化を観察

    量子科学技術研究開発機構(QST)、日本原子力研究開発機構、福井大学、東京科学大学、東北大学は、大型放射光施設SPring-8において、3000℃を超える超高温下で起こる物質の変化をリアルタイムで観察できる新しい分析技術…

    2026.02.05
  • 京大など、放射光で可視化したポリエチレン内部密度揺らぎの可視化に成功

    京都大学と三井化学は、大型放射光研究施設SPring-8でのX線散乱測定および高エネルギー加速器研究機構(KEK)物質構造科学研究所のフォトンファクトリーにおける走査型透過X線顕微鏡(STXM)を組み合わせた解析、延伸し…

    2026.01.30
  • 京都大学、再生ポリプロピレンの破断要因を放射光で可視化

    京都大学の研究グループは、大型放射光施設SPring-8を用いた解析により、再生ポリプロピレン内部に残留する異物が破断特性に及ぼす影響を可視化し、その構造的要因を解明した(ニュースリリース)。 近年、使用済みのポリプロピ…

    2026.01.06
  • 東大と茨城大、超小型X線光源でミクロ分子動態計測に成功

    東京大学と茨城大学は、X線動画で高分子樹脂内のミクロ分子運動を捉える新たな動態計測手法「透過 X 線明滅法(TXB)」を開発した(ニュースリリース)。 X線透過像は臨床ではレントゲン検査として利用されているが、今まで実験…

    2025.12.05

新着ニュース

人気記事

編集部おすすめ

  • オプトキャリア