慶應義塾大学、理化学研究所、大阪大学、東京理科大学、高輝度光科学研究センター、神津精機は共同で、X線自由電子レーザー施設SACLAにおいて高効率でサブミクロンサイズの非結晶粒子からの回折パターンを取得して、サブマイクロメートルサイズの非結晶粒子の立体構造を解析するための実験装置を実用化し、共同利用実験においてその実用性を確認した。

XFELには限られた本数のビームラインしかないので、限られた実験時間を効率的に利用するために、従来から生体分子・粒子の電子顕微鏡観察で用いられてきた非晶質（アモルファス）氷薄膜中に試料の分子・粒子を高数密度で散布して包埋する試料作製法を採用した実験装置をデザインした。薄い氷は粒子のコントラストを悪化させることはない。それ故、十分な強度のX線を入射すれば、信号雑音比が良好な構造解析可能な干渉縞を観測できる。

2012年3月以来の利用実験では、主にエネルギー5.5 keVのＸ線光子をXFEL加速器から供給されています。特殊なＸ線反射鏡で集められたX線は、おおよそ1010-11 photons /μm2/pulse だった。このように強力なX線パルスを資料へ照射すると、その超強光子場によって、照射野周辺の支持膜等を含めて原子レベルでの激烈な破壊が生じる。一方で、非結晶粒子の構造をCXDIに特有のアルゴリズムを用いて容易に再生できることから、試料破壊前に粒子の構造に依存したThomson散乱が生じていると考えられる。

いずれの回折パターンでも、鮮明度が1に近く、集光XFELビームがほぼ完全な空間コヒーレンスを持つと考えられた。また、大量のデータ取得を可能にしたことで、SACLAから供給されるX線ビーム位置が検出器上の50μm程度の範囲で安定であることも大量のデータを取得することで明らかになった。

同グループはSACLAとSPring-8を相補的に利用するCXDI実験を行ないながら、生命科学・材料科学分野で見出されている非結晶粒子の高分解能構造解析を推進したいと考えており、特に、より効率的なデータ収集によって、細胞やオルガネラの三次元構造の可視化に至ることができないかと模索しているところ。そのような将来の展開に向けては、光学顕微鏡、電子顕微鏡、原子間力顕微鏡等の他の技術と深く連携しながら、SACLA-SPring-8 の CXDI の立ち位置とイメージングでの役割を明確にし、新たなイメージング実験のパラダイムを目指してゆくことが肝要となる。

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